中华人民共和国国家标准化学试剂磷酸盐测定通用方法UDC543.06:54-41GB9727一二ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofphosphate本标准参照采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM4“磷酸盐”。，主颐内容与适用范囤本标准规定了用萃取一磷铂蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁醋中为0.2-2jig/ml,(以PO。计)。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理在浓度c(HNO〕)为0.4一1.4m01/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钥酸按作用，生成磷相杂多酸(磷铝黄)，磷铂黄可被乙酸丁醋从1.0一1.4m01/L硝酸溶液中定最萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂铂酸按分离。加人抓化亚锡一抗坏血酸溶液，将碑钥黄还原为磷铂蓝。根据磷铝蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定磷酸盐的含量。4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装皿5.1一般实验室仪器。5.2分光光度计:符合GB9721之规定。6操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用饱和2,4一二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989一04一01实施GB9727-88值)。取lomL试液，加lomL硝酸溶液(13%)，此时溶液的酸度c(H十)应为1.0一1.2m01/L。加2mL铂酸钱溶液(1008/L)，室温下放置20min。加人lomL乙酸Y醋，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加人0.2mL抓化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加人1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。标准是取规定量的磷酸盐(POa)杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为720nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制:吸取不同量的磷酸盐(PO4)杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试液同时同样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨葆真、王化圣。
