中华人民共和国专业标准水分测定法ZBX66025-87Determinationofmoisture━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油时原料、半成品、副产品的水分测定。仲裁方法—105℃恒重法1.1仪器与用具a.分析天平:感量0.1mg;b.电烘箱;c.称量瓶;d.干燥器、牛角匙等。1.2测定步骤1.2.1将称量瓶洗净,置于105℃电烘箱中2h左右,取出放入干燥器内,冷却后用分析天平称量。复烘至恒重(二次称重相差不超过0.002g即为恒重)。此重量即称量瓶重量(W1)。记录该称量瓶的号码和重量。1.2.2用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后,取出5g左右放入已恒重的称量瓶内,以分析天平精确称量,分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总重量(W2)。1.2.3揭开称量瓶盖,放入已调节至105℃的烘箱内,置于上层铁网上,并靠近温度计的水银球周围,烘3～4h(一般烘4h即达恒重)。用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子,于干燥器中冷却后称重。再复烘后冷却、称重,直至恒重为止。记下烘干(恒重)后总重量(W3)。1.3计算W2-W3X(%)=━━━━×100………………………………………(1)W式中:X——水分,％;W2——称量瓶和试样烘前总重量,g;W3——称量瓶和试样至恒重后重量,g;W——样品重量(W=W2-W1),g。1.4注意事项1.4.1普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105℃,必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。1.4.2电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。1.4.3干燥温度的控制范围可在105±2℃之间。1.4.4试样称取5g左右。1.4.5用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值作为测定结果。2快速法(近似测定法之一)快速法所用仪器、测定步骤、计算方法都和仲裁法一样,仅是烘箱温度提高(160℃)。因此烘干时间可缩短(半小时左右)。此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小,样品的多少等不同,精确的烘干时间可与仲裁烘干法进行校对后确定之。3红外干燥法(近似测定法之二)3.1从水分快速测定仪的码盘中取下10g砝码,在试料盘中加样品,样品量一般控制在10g以内。若样品不到10g,可将砝码加在码盘上凑足10g定量。3.2调节好所需要的电压幅度。开启红外线灯,旋动开关旋钮。由于水分迅速蒸发,样品重量减轻,天平失去平衡,横梁指针上端的微分表牌随之倾斜。微分表牌刻度通过光学系统映示在投影屏上上升,直到刻度在投影屏上静止,表示样品内已无水分。此时可在投影屏刻...
