中华人民共和国国家标准工业硼酸锰含量的测定GB/T12684.9一90Boricacidforindustrialuse-Determinationofmanganesecontent本标准等效采用ISO2214-1972《工业用硼酸、氧化硼和硼砂一锰含量测定一甲醛厉光度法》。主肠内容本标准规定了工业硼酸中锰含量的测定方法甲醛脂分光光度法。引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要用甲醉处理试样，蒸发除去硼。用三抓甲烷萃取锰的二乙基二硫代氨塞甲酸盐，将锰与其它金属元素分离，用硫酸和过氧化氢混合物破坏锰的二乙基二硫代氨基甲酸盐。用萃取铁的硫氛酸盐法除去铁的干扰。在碱性介质中，用甲醛厉与锰形成有色络合物，在450nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。4试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB60氮GB603规定制备。4.1三氯甲烷(GB682);4.2氨水(GB631);4.3过氧化氢(30%)(GB6684);4.4有机萃取剂;戊醉和乙酸戊醋的等体积混合物。4.5盐酸一甲醇混合溶液;取10mL盐酸(GB622)加人100ML甲醉(GB683)中，混匀。4.6氢氧化钠(GB629):240g/L溶液;4.7硫氛酸按(“660);100g/L溶液;4.8盐酸轻胺(GB6685):100g/L溶液;4.9酒石酸钾钠(GB1288):100g/L溶液;4.10二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3-962):10g/L溶液，使用前需过池;4.11盐酸(GB622):1+1溶液;4.12硫酸(GB625):1+1溶液;4.13盐酸甲醛)J5:50g/L溶液;将8.3g甲醛(GB685)和7.0g盐酸轻胺(GB6685)混合，用水稀释至100mL.国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12664.9一904.14锰标准溶液:0.0100mgMn/mL;按GB602配制后，用移液管移取10ML,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。4.15甲酚红(HG3=1302);0.2g/L指示液。5仪器、设备本标准所用玻璃器皿在使用前，均应用盐酸溶液煮沸后，用水清洗.分光光度计:带有4cm吸收池。6分析步蕊6.1工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，用移液管依次加入0(试剂空白溶液),1,2,3,4,5mL锰标准溶液1二，各加水至约20mL，然后各加入4mL盐酸轻胺溶液和1mL盐酸甲醛厉溶液，混匀后各加人10mL氨水，稀释至刻度，摇匀，放置10min,在450nm波长下，用4cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲...
