中华人民共和国国家标准化学试剂UDC543.05吕翻一41GB510.2-88砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)代替GB610-77ChemicalreagentGeneralmeth回forthedeterminationofarsenic(AgDDTC)本标准等效采用国际标准ISO6353八一1982《化学分析试齐卜一一第一部分:通用试验方法》中GM11“砷”。1主肠内容与适用范围本标准规定了将As(V)、As(11)还原为砷化氢,用吸收液吸收并用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在吸收液中为0.1--49g/mL(以As计)。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB.603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度祛通则‘紫外和可见光部分)3方法原理在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(m)。加锌拉与酸作用,产生新生态氢,使As(DI)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三抓甲烷溶液吸收,生成紫红色产物,可用于砷的分光光度法或目视比色法侧定。有机确的存在可增加吸收液颜色的稳定性。4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB.603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装IK5.1一般实验室仪器。5.2分光光度计:符合GB9721之规定。5.3定砷器:如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。中华人民共和国化学工业部19的一OS一20批准1989一04一01实施GB610.2一皿a}t4k}定砷器.操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液溶液(1509/L)和1m1.硫酸铜溶液,注人定砷瓶中,加人20ML抓化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾(209压),摇匀,此时溶液中的酸度c(H')应在1.8一2.6mol/L之间。于暗处放置30-40min,加5g无砷锌(Ail定无机酸中砷时加8g)酸铅棉花、盛有5mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三抓甲烷溶液瓶上,反应25一35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,(勿使吸收液倒吸),用三抓甲烷将吸收液补充至5ML,混匀。于定砷瓶中,立即将塞有乙(吸收液)的吸收管装在定砷应注意补充三抓甲烷)。取下吸收管所呈紫红色与标准比较。标准是取规定量的砷与试液的酸度和体积相同,着用分光光度法测定,(As)杂质标准溶液,稀释至规定的体积,必要时应补加适量盐酸,使标准并与试液同时同样处理。应按下述条件:A9定波长为510nm,用lcm吸收池,以试剂空白为参比。GBBD.2-助标准系列的配制:吸取不同量的砷(人,)杂质标准溶液,稀释至规定的体积,必...