中华人民共和国国家标准洗涤剂用狡甲基纤维素钠纯度的测定GB12029.5一89Determinationofpurityofsodiumcarboxymethylcellulosefordetergents1生题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂用梭甲基纤维素钠纯度的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂用狡甲基纤维素钠的纯度。2原理梭甲基纤维素钠不溶于80%乙醉，经溶解并多次洗涤，分离除去样品中的80%乙醇溶解物，得到纯净的梭甲基纤维素钠。3试剂3.195%乙醇(GB679),3.2乙醇,8000溶液，将840mL95%乙醇(3.1)用水稀释至1L,3.3乙醚(HG3-1002),4仪器4.1磁力加热搅拌器，搅拌棒长约3.5em,4.2过滤柑竭，40mL，孔径4.5-9pm,4.3玻璃表面皿，直径10cm，中心有孔。4.4烧杯，容量400mL,车5恒温水浴。4.6烘箱，能控制温度于105士20C,5程序准确称取3g样品于已恒重的烧杯(4.4)中，准至0.001g。加入150mL60-65℃的80%乙醇(3.2)，放入磁棒，置烧杯于磁力加热搅拌器(4.1)上，盖上表面皿(4.3)，在中心孔插吊温度计。开启加热搅拌器，调节搅拌速度避免飞溅，维持温度于60-65'C，搅拌10min,停止搅拌，将烧杯置于60-65'C恒温水浴(4.5)中，静置使不溶物沉降。将上层清液尽可能完全地倾人已恒重的过滤柑祸(4.2)中。加150mL60-65℃的80%乙醇(3.2)至烧杯中，重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约250mL6。一65℃的80%乙醇仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计，使不溶物完全转移至钳祸，并进一步洗涤增竭内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸千，如有微粒通过滤器，则应减缓抽吸。-‘-一一.---.-一钾一~~一一一一一~-一一一一一一一‘--一一国家技术监督局1989一12一27批准1990一10一01实施G日12029.5一89在室温下用50ml95%乙醇(3.1)分二次洗涤增垠内容物，最后用20ml乙醚(3.3)'，分二次洗涤。吸滤时间不应过长。将柑锅放在烧杯中，于蒸汽浴上加热至无乙醚气味。注:1)用乙醚洗涤以完全除去不溶物中的乙醉是必要的.如在洪箱干燥前不完全除去乙醉，则在烘箱干燥期间不可能完全除去.将增涡和烧杯置于105士2'C烘箱(4.6)中干燥2h后，移人干燥器内冷却30min并称量。重复干燥和冷却称量至质量变化不超过0.003g为止。如在干燥1h后质量增加，则以观察到的最低质量为6结果表示6.1计算方法狡甲基纤维素钠质量百分数以干基计，按下式计算狡甲基纤维素钠%=式中:A—干燥后不溶物的质量，9;B—用于测定的样品质量，8iC—样品的水分及挥发物含量，%。6.2精密度AB(100%一C)X100同一样品由同一分析人员相继两次测定，结果之差应不超过0....
