中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾PrimarychemicalPotassiumhydrogenphthalateGB10730一89本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。分子式:KHC,H,0,相对分子质量:204.23(按1987年国际原子量)主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。引用标准GB1257GB6682HG3-119工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾实验室用水规格化学试剂包装及标志8.1S.2S.3技术要求邻苯二甲酸氢钾(KHC,H40,)含量为99.98%一100.02%epH(50g/L溶液,250C),3.8-4.20杂质最高含量(指标以百分含量计):名称第一基准(容量)澄清度试验水不溶物抓化物(CI)硫化合物(以S04计)钠(Na)铁(Fe)重金属(以Pb计)合格0.0030.0020.0060.0050.00050.00054试验方法4.1邻苯二甲酸氢钾(KHC,H,O户含,测定单次测定的随机误差为士0.01,方法的不确定度为士0.02%e一....~........~.中华人民共和国化学工业部1989一。8一Ol批准1989一12一01实施GB10730一8'894.1.1方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达如式(1):M_m二二丁/t。。。。.。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。二。。。二。.It、户式中:。—电极反应产物的质量,9,M—该物质的摩尔质2,g/mol,F—法拉第常数,A"s/mot;I—电解时通过溶液的电流,A。t—电解的时间,s。精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,用电化学分析方法来指示反应终点,通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而求得被测物质的含量。本方法采用铂网电极(表面积60crn2)作阴极,利用阴极上2H十+2e=H2十的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含量,用酸度计指示反应终点。4.1.2试剂4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2氯化钾溶液Cc(KCI)二1mol/L〕:称取74.558氯化钾(GB646分析纯),溶于水,稀释至1OOOmL,4.1.2.3高纯氮:纯度为99-999%.4.1.3仪器和装置一般实验室仪器和4.1.3.1酸度计:精度为0.001pH,4.1.3.2珐码:克组,年变化小于1OWgi毫克组,年变化小于4Wg,4.1.3.3恒温油槽:控温精度为士0.01-C.4.1.3.4恒电流库仑滴...