中华人民共和国国家标准化学试剂UDCGB5里聋544422922一2色谱载体比表面积的测定方法Che而calreagentsDeterminationofspecificsurfaceareaofsolidsupportsusedinchromatography本标准适用于色谱载体比表面积的测定。本方法测定范围为0.5一1000m2/go1基本原理本方法是基于BET的多层吸附原理采用连续流动气相色谱法测定比表面积。BET等温方程式如下:尸Ni/尸。Va(1一PNs/Po)C一1目下万丁万_+,V,几CxPN;.........⋯⋯川尸。式中:PNz—吸附质的平衡压力,mmHg;PO—吸附质的饱和蒸汽压力,mmHg;Va—吸附剂的吸附量,MI,V,—单分子层的气体吸附量,MI;C-BET方程式的常数。BET方程式适用于。.05一。.35相对压力(PN2/PO)范围内。验得到的吸附量(Va)与其相对应的吸附量,根据BET方程式以在此范围内选择PNz/尸。3或4点,由实叽(1一PN,/Po)对尸N,/尸。作图,将得到一条直线,其斜率为C一1a二万万几下二尸子V,截W-)},二二华下-,由斜率和截距可以求得单分rm.七子层饱和吸附量(V),V,1a+6,然后根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积即可算出每克样品所具有的比表面积。Y仪器测定比表面积的仪器装置流程示意图如下:国家标准总局1982一03-03发布1983一02一01实施GB2922一82门E门日日曰日i几门门比﹂H止二-{N一F}”人A,,AZ一稳压阀;BBZ一压力表,C,、CZ一可调气阻,D,,D,一三通阀.E,,Ez-混合器,F一冷阱,G,,Gz一杜瓦瓶.H一保温层,J,.几一螺旋管;J-热导池sK一样品管.L一皂膜流量计,M一六通阀,N一已知体积量管适用于本方法的仪器应符合下列指标:2.1热导检测器2.1.1灵敏度在仪器_L作稳定的条件下,以氢气为载气,以苯为试样,三次测得仪器的灵敏度平均值大于1000mv"ml/mg。2.1.2基线稳定性以氦气为载气,桥路电流在200mA,衰减在1档,经30min墓线漂移不大于。.1mv,噪声不大于0.05mv。2.2稳压阀载气或吸附质气体在实验操作中的流ka波动不大于1%。2.3混合器本仪器的前混合器的容积不得小于20ml,后混合器可采用长为250m-、内径为10mm的不锈钢直管。3测定称取适量千燥好的样品,置于样品管中,接人气路,在冷阱处套上盛有液氮的杜瓦瓶。热导检测器的桥流控制在140mA。用皂膜流量计测准载气氦(或氢)的流速,然后加人一定量的吸附质(氮),并测出混合气总流速。待基线稳定后,将盛满液氮的杜瓦瓶套于样品管上,这时记录仪上便出现一个吸附峰,吸附达到平衡后(记录笔回到基线),取下液氮杜瓦瓶,用室温水加速脱附,记录仪上便出现一脱附峰,脱附峰面积作为计算依...