中华人民共和国国家标准UDC884.0.114:曲1.423森林土，壤全硫的测定GB7875-87Determinationoftotalsulphurinforestsoil本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的测定。1燃烧碘f法1.1方法要点土样在1250℃的管式高温电炉通人空气进行燃烧，使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化硫逸出，以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定，终点是生成的碘分子(I,)与指示剂淀粉形成蓝色吸附物质，从而计算得全硫含量百分数。本法适用于0.005%一20%的全硫含量测定。105+3S0;-一I一+350;1.21.2.1试剂盐酸一甘薯淀粉吸收液:于500ml正在沸腾的0.4%盐酸中，加200mI1%甘薯淀粉溶液，搅匀(甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂终点明显，特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超过半个月1.2.20.0500mol/L含KzCrz0，标准溶液:称取2.45169在1300C烘过3h的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解后，移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.30.0500mol/L硫ft硫酸钠标准溶液:称取14.219硫代硫酸钠(N3,S20,".7H,0)，溶于200m1水中，加人0.29无水碳酸钠，待完全溶解，再以水定容至1L。放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下:吸取25m10.0500m01/L音K,Cr,O，标准溶液于150m1锥形瓶中，加1g碘化钾，溶解后加人5m)1:1盐酸，放置暗处5min,饭出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色褪到淡黄色，即加入2MI1%甘薯淀粉指示剂(1g甘薯淀粉溶于100m1沸水中)，继续滴定至蓝色褪去，溶液呈无色即为终点，记下硫代硫酸钠用量，计算其浓度。1.2.40.01mol/L碘酸钾标准溶液:称取2.148碘酸钾溶解于含有4g碘化钾X111g氢氧化钾的热溶液中，冷却后用水定容至1L，摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时，同样也用0.4碘化钾和0.1%氢氧化钾溶液稀释之。测定低硫样品时，可将碘酸钾标准114液稀释1。倍后应用。标定方法如下:吸取25ml待标定的碘酸钾溶液于150m1锥形瓶中，加5mll:1盐酸，立即以刚标定过的相当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色，再加人2ml1%甘薯淀粉指示剂，继续滴定至蓝色减褪，溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时，因蓝色褪去较慢，硫代硫酸钠溶液需要慢慢滴人，每加1滴，就摇动10一20s，以免过量。计算滴定度，公式如下:cx犷lx32.06:二一.⋯⋯，.⋯。...................-..........⋯⋯25(1)式中:T32.06—碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/ml;—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;—...
