中华人民共和国国家标准UDC548.化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)0641‘:54610.1一幼GB610一77ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofarsenic1主厄内容与适用范围本标准规定了将As(V)、As'(M)还原为砷化氢，与澳化汞作用生成汞砷化物，目视比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。之引用标准GB602GB603GB6682化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格8方法原理在酸性溶液中，用碘化钾和抓化亚锡将As(V)还原为As(DI)氢，使As(M)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与嗅化汞试纸作用时，砷的目视比色法测定。，加锌粒与酸作用，产生新生态产生棕黄色的汞砷化物，可用于4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装it5.1一般实验室仪器。5.2定砷器:如图所示。5.2.1广口瓶或磨口锥形瓶:容积为200mL.5.2.2玻璃管:长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。5.2.9玻璃帽:下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。中华人民共和国化学工业部19朋-06一幼批准1989一04一01实施GB610.1一朋可’:{{R「定砷器1一广口瓶.2一胶塞;4一玻璃管上端管口。3一玻滴管，5一玻璃帽6操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液，注人广口瓶或磨口锥形瓶中，稀释至70mL。加6ML盐酸，(4008/L)，摇匀，放置loinIn。加2.5g无砷锌，立即按图摇匀，加坛碘化钾及。.2mL抓化亚锡溶液装好装置”，于暗处在25-30'C放置1--1.5h,澳化汞试纸所皇棕黄色与标准比较。标准是取规定量的砷(As)杂质标准溶液，与样品同时同样处理。注:1)测定前将嗅化汞试纸夹在玻璃管上端管口及破璃帽之间，用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃管的上端管口固定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。
