中华人民共和国国家标准饲料中铬的测定方法GB13088一91Methodfordeterminationofchromiuminfeeds，主舫内容与适用范围本标准规定了饲料中铬的测定方法。本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。2原理以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴麟生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.10.5mol/L硫酸溶液:量取28mL浓硫酸(GB625),徐徐加入水中，再加水稀释至1000mL.121:6硫酸溶液:量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。3.34mol/L氢氧化钠溶液:称取32g氢氧化钠(GB629)，溶于水中，加水稀释至200mL.3-42%高锰酸钾溶液:称取2g高锰酸钾(GB643),溶于水中，加水稀释至100mL.3.5二苯卡巴麟溶液:称取0.5g二苯卡巴麟C(C,Hs)z-(NH),-COD,溶解于100mL丙酮(GB686)中。3.695%乙醇(GB679),3.7铬标准储备液:称取。.2830g经100^-1100C烘至恒重的重铬酸钾(GB642)，用水溶解，移入1000MI,容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于。.10mg铬。3.8铬标准溶液:吸取1.00mL铬标准储备液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2Kg铬。4仪器、设备分析天平。高温电炉(马福炉)。实验用样品粉碎机或研钵。电炉:600W,容量瓶:50,100,1000mL.吸量管:1,5,10mL.移液管:5,10,15,20,25,30mL.三角烧瓶:150mL.魂..门乙，J月q‘J工‘U7月八月目..…，:月﹃月q月q月勺月﹃月﹃月﹃月“﹃国家技术监督局199，一07一16批准1992一04一01实施Gs13088一914.9短颈漏斗:直径6cm.4.10瓷塔坍:60mL,4.11滤纸:11cm，定性，快速。4.12分光光度计:有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。5试样制备采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2kg，四分法缩至250g左右，磨碎，过mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。测定步骏6.1试样处理称取1.0-1.5g样品，精确到。.001g,置于60mL瓷增祸中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至600℃灼烧5h，直至样品呈白色或灰白色无碳粒为止。取出冷却，加人5m1.0.5mol/L硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入150mL三角瓶中，并用热水反复洗涤增涡3-4次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5mL4mol/L氢氧化钠溶液，再加入2滴2%高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60^70mL，摇...
