1附件2畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定BJS2017111范围本方法规定了畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的定性确证和定量测定。2原理用磷酸盐缓冲溶液提取畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因，提取液经离心、净化后用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水应为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4乙酸（CH3COOH）：色谱纯。3.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.6氢氧化钠（NaOH）。3.1.7磷酸二氢钾（KH2PO4）。3.1.8氨水（NH3·H2O）。3.2试剂的配制3.2.1氢氧化钠溶液（200g/L）：称取氢氧化钠（3.1.6）20g，加适量的水溶解，冷却后加水稀释至100mL，混匀。3.2.2磷酸二氢钾缓冲溶液（0.1mol/L）：称取磷酸二氢钾（3.1.7）13.6g，加水溶解至近1000mL，用氢氧化钠溶液（3.2.1）调节pH至4.0，加水定容至1000mL，混匀。3.2.3甲酸溶液（2mL/100mL）：移取甲酸（3.1.3）2mL，加水稀释至100mL，混匀。3.2.4氨水甲醇溶液（2+98）：移取氨水（3.1.8）2mL，加甲醇（3.1.1）稀释至100mL，混匀。3.2.5乙酸溶液（0.1mL/100mL）：移取乙酸（3.1.4）1mL，加水稀释至1000mL，混匀。3.2.6甲酸溶液（0.1mL/100mL）：移取甲酸（3.1.3）1mL，加水稀释至1000mL，混匀。3.3标准品硫酸阿托品、消旋山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量和折算系数见附录A表A.1，纯度均≥98%。3.4标准溶液的配制3.4.1标准储备液（100mg/L）：准确称取标准品（3.3），分别折算成含阿托品、山莨菪碱、东2莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因10mg（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加适量的甲醇（3.1.1）溶解，并用甲醇转移并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100mg/L标准储备液。置-18℃以下冰箱中保存，有效期6个月。3.4.2标准中间液（1.00μg/mL）：移取标准储备液（3.4.1）1.00mL，置100mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1.00μg/mL标准工作液。置于4℃~8℃保存，有效期3个月。3.4.3标准工作溶液：临用现配。3.5SPE小柱：OasisMCX阳离子交换柱，60mg/3mL，...
