ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1366—2011配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定—高效液相色谱法DeterminationofFurazolidone,FuraltaandFuracilinumresiduesinformulafeedbyhighperformanceliquidchromatography2011-03-16发布2011-04-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1366—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准主要起草人：陈文帮、丁作坤、陶小平、吴昊、许世富、汤春莲、李珲。DB34/T1366—20111配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定—高效液相色谱法1范围本标准规定了配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林检验的制样和高效液相色谱法（HPLC）测定方法。本标准适用于配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的定量检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200g，粉碎过0.45mm孔径的分析筛，混匀，装入磨口瓶中备用。4原理试样中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林经甲酸和丙酮提取后，用混合阳离子固相萃取柱净化，蒸干后用流动相溶解，HPLC法于365nm进行测定，外标法定量。5试剂和材料5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。5.2呋喃唑酮标准品：纯度≥99.0％。5.3呋喃它酮标准品：纯度≥99.0％。5.4呋喃西林标准品：纯度≥99.0％。5.5甲醇，色谱纯。5.6乙腈，色谱纯。5.7丙酮。5.8乙酸。5.90.2％甲酸水溶液：取甲酸0.2mL，加水稀释至100mL，即得。5.100.1mol/L盐酸溶液：取盐酸0.9mL，加水稀释至100mL，即得。5.1120％的甲醇水溶液：取甲醇20mL，加水稀释至100mL，即得。DB34/T1366—201125.125％的氨水甲醇溶液：取氨水5mL，加水稀释至100mL，即得。5.13提取液：取甲酸、丙酮等体积混合，即得。5.14固相萃取柱（SPE）：混合阳离子柱，60mg/3mL。5.15呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林标准储备液（呋喃唑酮、呋喃西林0.5mg/mL,呋喃它酮1.0mg/mL）：准确称取呋喃唑酮、呋喃西林对照品50mg，呋喃它酮对照品100mg，用甲醇溶解并稀释至100m...
