ICS67.120.10X22备案号：49434-2016DB15内蒙古自治区地方标准DB15/T975—2016畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比检测方法2016-03-20发布2016-06-20实施内蒙古自治区质量技术监督局发布DB15/T975—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心提出。本标准由内蒙古自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位：国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：郑玉山、高杨、陈育红、徐鹏。IDB15/T975—2016畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比检测方法1范围本标准规定了畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比的检测方法。本标准适用于畜产品牛羊肉中碳、氮同位素丰度比的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理牛羊肉经过绞碎，索氏提取脱脂干燥后，采用稳定同位素质谱仪测定脱脂牛羊肉中稳定性碳、氮同位素。4试剂与材料4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.2石油醚（30℃～60℃沸程）。4.3滤纸：经脱脂。4.4脱脂棉。4.5锡箔杯。5仪器与设备5.1稳定同位素质谱仪1)。5.2干燥箱：可控温103℃±2℃。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4绞肉机：多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。5.5索氏抽提器：接收瓶体积为250mL。5.6100目筛。5.7称量瓶：直径不小于40mm。6分析方法1)所列仪器为ThermoScientificOrbitrapElite型稳定同位素质谱仪，此处所列出的实验用型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。1DB15/T975—20166.1试样前处理将样品用绞肉机（5.4）绞碎后，称取3g～5g试样，置于干燥箱（5.2）中完全干燥后，移入滤纸筒（4.2）中，用石油醚（4.1）进行索氏抽提（5.5）脱脂6h～8h，收集剩余残渣（主要成分为粗蛋白）于称量瓶（5.7）中，在干燥箱（5.2）中烘干，冷却后过100目筛（5.6）备用。6.2同位素测定6.2.1稳定同位素质谱仪工作参数进样器氦气吹扫流量为200mL/min，燃烧炉温度为1000℃，还原炉温度为650℃，载气He流量为90～100mL/min。He稀释压力为0.6bar，CO2参考气压力为0.6bar，N2参考气压力为1.0bar。用USGS24（δ13CPDB=-16.00‰）标定CO2钢瓶，用IAEAN（δ15Nair=0.4‰）标定CO2钢瓶，用标定的钢瓶器作为标...
