ICS65.120B46DB13河北省地方标准DB13/T1384.6—2011饲料中泰乐菌素的测定Determinationoftylosininfeed2011-05-10发布2011-05-20实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1384.6—2011I前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫技术中心、河北医科大学、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、杨立学、卢晓宇、吕品、贾茜、李志平、马春玲、米振杰、沈磊、范斌、高振同、武英利。DB13/T1384.6—20111饲料中泰乐菌素的测定1范围本标准规定了饲料中泰乐菌素的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲料中泰乐菌素的测定。本标准的方法检出限为1.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696:1987)3原理试样用碱性溶液溶解后，用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1水：应符合GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：HPLC级。4.3二氯甲烷：分析纯。4.4乙酸钠：分析纯。4.5甲醇+水(2＋8)（V/V）：量取20mL甲醇与80mL水混合。4.6固相萃取柱：HLB或相当者,200mg，3mL。4.7泰乐菌素标准品：纯度≥95％。4.8泰乐菌素标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取适量的泰乐菌素标准物质（4.7），用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。4.9泰乐菌素标准工作溶液：用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL标准工作溶液。标准工作溶液在4℃保存，可使用一周。4.10乙酸钠缓冲液（pH＝5.5，0.15mol/L）：称取12.30g醋酸钠于1000mL量瓶中，加900mL水，使溶解，调节pH至5.5，用水定容。5仪器DB13/T1384.6—201125.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.lmg和0.0lg各一台。5.3氮吹仪。5.4旋涡混匀器。5.5离心管：100mL。5.6高速离心机。5.7滤膜过滤器：0.45μm，有机相。5.8刻度离心管：10mL。6试样的制备6.1提取准确称取5g样品（精确...
