ICSDB34备案号：安徽省地方标准DB34/T826—2008动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法2008-08-01发布2008-08-01实施安徽省质量技术监督局发布食品伙伴网http://www.foodmate.net/DB34/T826—2008I前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准由起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。本标准起草人：许世富、汤春莲、明文庆、陶小平、蔡东东。本标准于2008年8月1日首次发布。食品伙伴网http://www.foodmate.net/DB34/T826—20081动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法1范围本标准规定了动物肌肉、肝脏、肾脏中莱克多巴胺检验的制样和气相色谱－质谱（GC/MS）法测定方法。本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏中莱克多巴胺的定量检测和仲裁测定。本标准在动物肌肉、肝脏、肾脏中定量限为1.0μg/kg，线性范围：0.05ng～1.0ng。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3试样制备肌肉、肝脏、肾脏动物组织，去筋后切成小块，制成肉糜后，于－18℃以下温度冷冻保存。4原理用乙腈为提取剂提取试样中游离的莱克多巴胺，然后用固相萃取柱净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS法进行分析。5试剂和溶液5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682二级水的规定。5.2双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS）。5.3莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取50mg莱克多巴胺对照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（－18℃保存90d）。5.4莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存7d）。5.5乙腈。5.6正己烷。5.7氯化钠。5.8饱和氯化钠溶液：取过量氯化钠溶解于水中，取上清液。5.9无水硫酸钠。5.10甲醇色谱纯。5.11乙酸乙酯。5.123％甲醇－乙酸乙酯溶液：取15mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.1350％甲醇－乙酸乙酯溶液：取250mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.14甲苯。5.15固相萃取柱：...
