ICS67.250A43DB13河北省地方标准DB13/T1495—2012化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的测定Cosmeticsin20PhthalateestersDetermination2012-01-16发布2012-01-30实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1495—2012I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、国家环保产品质量监督检验中心。本标准第3章主要起草人：张敬轩、范斌、蔡立鹏、何淑娟、张冬生、杨岚、康素芬、赵树凯、张玉霞。本标准第4章主要起草人：张岩、马晓斐、夏静、杨忠辉、张斌、秦丽、王洪涛、刘金鹏、崔晓斌。DB13/T1495—20121化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的测定1范围本标准规定了化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的气相色谱-质谱联用法和液相色谱-串联质谱法的检测方法。本标准适用于爽肤水、指甲油、香水、洗面奶、卸妆水、乳液、面膜等化妆品中20种邻苯二甲酸酯的含量的测定。本标准气相色谱-质谱联用法检出限为5mg/kg；液相色谱-串联质谱法检出限为2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）3气相色谱-质谱联用法3.1原理液体样品加入甲醇进行超声溶解、提取，高速离心；膏状及乳状样品用环己烷提取，提取液氮吹干后，用甲醇溶解，高速离心，上清液过有机滤膜，进行气相色谱-质谱分析，外标法定量。3.2试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。3.2.2无水硫酸钠。3.2.3环己烷：色谱纯。3.2.4邻苯二甲酸酯标准品：20种邻苯二甲酸酯的分子式、CAS登记号参见资料性附录A。3.2.5邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取附录A中每种邻苯二甲酸酯的标准品（4.4），用甲醇分别配制成1.0mg/mL的标准储备液。标准储备液保存于4℃冰箱中。3.2.6邻苯二甲酸酯标准使用液：将标准储备液用甲醇稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液待用。混合标准工作溶液保存于4℃冰箱中。3.3仪器与设备DB13/T1495—201223.3.1气相色谱-质谱联用仪：带有电子轰击离子源（EI）。3.3.2高速冷冻离心机：转速不低于15000r/min。3.3.3分析天平：感量0.1mg、1mg。3.3.4氮气浓缩仪。3.3.5涡旋混匀器。3.3.6玻璃器皿：所有玻璃器皿洗净后...
