ICS67.050X04备案号:36360-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1535—2011人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法DeterminationofaflatoxinB1inGginsengs——Liquidchromatography2012-04-01发布2012-05-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1535—2011I前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。本标准起草单位:吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人:石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1535—20111人参中黄曲霉素B1的测定液相色谱法1范围本标准规定了人参中黄曲霉素B1的测定方法的原理、试剂、材料、检测仪器、分析步骤、结果计算和方法的精密度。本标准适用于生晒参中黄曲霉素B1的测定。本标准的检出限:1µg/kg。本标准的测定范围:0.5µg/L—100µg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈-水提取,提取液过滤后,经多功能净化柱净化,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质。净化液中的黄曲霉素B1以三氟乙酸衍生,用带有荧光检测器的液相色谱系统分析,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。4.1水,符合GB/T6682规定的一级水要求。4.2乙腈。4.3乙腈,色谱纯。4.4三氟乙酸。4.5正己烷。4.6乙腈-水提取液(84+16):量取乙腈(4.2)840mL,加水160mL,混匀。4.7水-乙腈溶液(85+15):量取乙腈(4.3)150mL,加水850mL,混匀。4.8标准储备液(20000mg/L):分别准确称取黄曲霉素B10.2000g(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中,加乙腈(4.3)溶解,并稀释至刻度。此溶液密封后避光-30℃保存,两年有效。4.9标准工作液(200mg/L):准确移取标准储备液0.100mL,至10mL容量瓶中,加乙腈(4.3)稀释至刻度。此溶液密封后避光4℃保存,两个月有效。4.10标准系列溶液:准确移取标准工作液,至10mL容量瓶中,加乙腈(4.3)稀释至刻度(含黄曲霉素B1浓度为0.10µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、5.00µg/L、10.00µg/L、25.00µg/L、50....