SNT 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3534-2013搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定原子荧光法Determination of arsenic and antimony released from enamel and glasscontainer-Atomic fluorescence spectrometry2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T3534-2013搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定原子荧光法1范围本标准规定了搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量(4%乙酸)测定的原子荧光方法。本标准适用于搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量(4%乙酸)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T5009.63一2003搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB19778一2005包装玻璃容器铅、镉、砷、锑溶出允许限量3方法原理在酸性介质中，用硫脲将试样浸泡液中的砷、锑还原为三价的砷、锑，三价的砷、梯与硼氢化钠反应生成挥发性氢化物，由氩气导人原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、锑含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1盐酸(1.18g/mL):优级纯。4.2冰乙酸(1.05g/mL):优级纯。4.3盐酸溶液：1十9（体积比），取50mL盐酸(4.1)，加入450mL水，混匀。4.4氢氧化钠溶液：2g/L。4.5硼氢化钠溶液：10g/L,称取硼氢化钠10.0g,溶于1000mL氢氧化钠溶液(4.4)中，混匀。此溶液于冰箱可保存14d。4.6硫脲-抗坏血酸混合溶液：50g/L,称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g,溶于纯水中，并以水稀释至100m1。4.7砷标准储备溶液（不低于100g/mL):使用有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.8锑标准储备溶液（不低于100ug/mL):使用有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.9砷、锑混合标准工作溶液：用盐酸溶液(4.3)将砷标准储备溶液(4.7)、锑标准储备溶液(4.8)逐级稀释成砷、锑浓度均为0.50g/mL混合标准工作溶液。如只需测定一种元素的溶出量，则只配制该元素的标淮工作溶液。4.10标准曲线系列溶液：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL砷、锑混合标准