中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４２６—２０１０进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犻狋狉犻狀犻狀犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林雁飞、赵晓亚、胡小钟、王鹏、李晶、付晓芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４２６—２０１０进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法１范围本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。２方法提要用乙腈异丙醇水的混合溶液提取试样中桔霉素，Ｃ１８固相萃取小柱净化，用配荧光检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。３．１异丙醇：色谱纯。３．２乙腈：色谱纯。３．３磷酸：优级纯。３．４提取溶剂：乙腈异丙醇水（３５＋１０＋５５，体积比），用磷酸调ｐＨ为１．５。３．５磷酸溶液：取５．６ｍＬ磷酸，以水定容至１０００ｍＬ。３．６流动相：乙腈异丙醇０．０８ｍｏｌ／Ｌ磷酸（３５＋１０＋５５，体积比）。３．７Ｃ１８固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。使用前分别用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水预淋洗并保持柱体湿润。３．８桔霉素标准物质（ｃｉｔｒｉｎｉｎ，Ｃ１３Ｈ１４Ｏ５，ＣＡＳ编号：５１８７５２）：纯度大于等于９７％。３．９桔霉素标准储备液：称取适量桔霉素标准物质，用乙腈溶解并定容至１．０ｍｇ／ｍＬ，０℃～４℃保存。３．１０桔霉素标准工作液：根据需要用流动相将标准储备液稀释成２５ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ、１０００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。３．１１玻璃纤维滤纸：直径１１ｃｍ，孔径１．５μｍ。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：配有荧光检测器。４．２振荡器。４．３离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．４真空固相萃取装置。４．５氮吹仪。４．６分析天平。５试样制备和保存取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过８３０μｍ圆孔筛，混匀，分成...
