SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0349一95出口肉及肉制品中左旋咪哇残留量检验方法气相色谱法Methodforthedeterminationoflevamisoleresiduesinmeatandmeatproductsforexport-Gaschromatography1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中左旋咪哇残留量检验方法气相色谱法sN0349一95Methodforthedeterminationoflevamisoleresiduesinmeatandmeatproductsforexport--Gaschromatography主题内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中左旋咪哗残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中左旋咪哇残留量的检验抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数,件1^-25126^-1005101^25010251-50015501^1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取5009作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备将所取混合原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎均匀,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。2-5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要用乙酸乙醋在碱性条件下提取试样中左旋咪哇,将有机相与稀盐酸碱化后用二氯甲烷萃取,萃取液供气相色谱氮磷检测器测定,外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准起振摇进行反抽提,提取液经1995一11一01实施ISN0349一953.2试剂和材料3.2.1乙酸乙酷:分析纯。经全玻璃装置重蒸馏3.2.2无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4he置于干燥器内备用。3.2.3氢氧化钾:分析纯。3-2-4氢氧化钾溶液:50%,取50g氢氧化钾溶解了100mL蒸馏水中。12.5盐酸:分析纯。3.2.6盐酸溶液:。.5mol/Lo3.2.7二氯甲烷:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏。3.2.8左旋咪哇标准品:左旋咪哇盐酸盐(CH,,N,S·HCI),纯度)”%。3.2.9左旋咪4标准溶液:准确称取适量的盐酸左旋咪哇标准品,用水配成左旋咪哇浓度为100pg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备I11气相色谱仪并配有氮磷检测器。13.2组织捣碎机。I13锥形瓶:150mL.3.3.4涡旋混合器。3.3.5离心机。3....