SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0164一92出口水果中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinfruitforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品植验行业标准出口水果中六六六、滴滴涕残留量检验方法SN0164一92代替ZBX24001-84ZBX24003-84MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinfruit助rexport主皿内容与适用范围本标准规定了出口苹果和柑桔中六六六、滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口苹果、柑桔中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样检验批以不超过1500件为一检验批.同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级样本大小司‘.月‘22.等么批量,件最低抽样数,件1^-25126^-1005101-25010251-150015从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg,2.3实验室样品制备取每只苹果的四分之一,去梗,去核,切碎,柑枯则去皮后取四分之一去籽。将取出的苹果或柑桔样品用四分法缩分出lkg,置高速组织捣碎机中,对于苹果可加入适量的蒸馏水,捣碎成果酱状,均分成二份,装人洁净容器内,密封冷藏,作为实验室样品。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人.注:①在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。②苹果捣碎时加入水量,应视苹果水分含量而定,以能捣碎为宜.在称取样品时,应按比例扣除加入的水量.3测定方法3,方法提要用丙酮(用于苹果)或丙酮一石油醚混合液(用于柑桔)提取试样中农药残留物。在提取液中加硫酸钠水溶液(用于苹果)或氯化钠水溶液(用于柑桔),然后用石油醚反萃取。以浓硫酸净化后,用气相色谱电子俘获检测器检测.3.2试剂和材料3.2-1石油醚:沸程65^-75C。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施1Sx0164一92下,取5pL进行色谱测定.除石油醚峰外无其他干扰被侧物的杂质峰.3.2.2丙酮:分析纯,重燕馏。3.2.3蒸馏水:取蒸馏水l00mL,用石油醚lOmL提取.在与测定方法相同色谱条件下取5pL提取液进行色谱测定,应无石油醚以外的峰。3.2.4无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中.3.2.5硫酸钠溶液(20g/L):将20g(3.2.4)无水硫酸钠溶解于燕馏水中,稀释至1OOOmL.3.2.6氯化钠溶液(100g/L):称取log氯化钠溶于少量水中,稀释至lOOmL.3.2.7浓...