ICSB5067.050SI.中华人民共和国水产行业标准SC/T3021-2004水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法DeterminationofmalachitegreenresiduesinfisheryproductsHigh-performanceofliquidchromatography2004一01一07发布2004一03一01实施中华人民共和国农业部发布5C/T3021-2004前.曰‘.曰本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位:中国海洋大学、国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:林洪、李兆新、王联珠、江洁、邱续建、李晓川。SC/T3021-2004水产品中孔雀石绿残留A的测定液相色谱法范围本标准规定了水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。孔雀石绿malachitegreen属于三苯甲烷染料类,分子式为C2sH25CtN2,绿色结晶体。注:孔雀石绿的结构式见附录Ao3.2无色孔雀石绿leuconmlachitegreenN,N-二甲基苯胺,孔雀石绿在水生生物体中的主要代谢产物,分子式为C23H26姚。注:无色孔雀石绿的结构式见附录Ao4原理以乙酸胺盐溶液和乙睛提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿后,经过液一液萃取,固相萃取,用接有氧化柱的C18柱进行高效液相色谱分析,外标法定量。5试剂5.1所有试剂应无干扰峰,应选择优级纯或色谱纯的试剂,分析纯试剂应重蒸。5.2孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品:孔雀石绿纯度)90%,无色孔雀石绿纯度)90%。5.3乙睛:色谱纯。5.4二氯甲烷:分析纯。5.5盐酸经胺溶液:0.25g/mL.5.6二甘醇:分析纯。5.7乙酸钱溶液:0.1mol/L(pH4.5),0.125mol/L(pH4.5)o5.8对甲苯磺酸溶液:0.05mol/l.o5.9碱性氧化铝:分析纯,粒度0.071mm-0.150二。5.10中性氧化铝:分析纯,粒度0.071mm一0.150mm.5.11丙基磺酸阳离子树脂:PRS(propylsulfonicacid),40NsnoSC/T3021-20045.12孔雀石绿标准溶液:准确称取孔雀石绿0.1000g,用乙睛溶解,定容于100mL容量瓶中,使成浓度为1mg/mL的标准溶液,再用乙睛稀释成0.1fig/mL的工作榕液。该溶液应避光保存。5.13...