SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0287一93出口水果中乙氧喳残留量检验方法液相色谱法Methodforthedeterminationofethoxyquinresiduesinfruitsforexport-Liquidchromatography1993门2一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙氧哇残留量检验方法液相色谱法SN0287一93Methodforthedeterminationofethoxyquinresiduesinfruitsforexport-Liquidchromatography主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中乙氧喳残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果、梨中乙氧唆残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量批量,件最低抽样数,件1-25126^1005101一25010251^.1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装人洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.,方法提要以正己烷提取,然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调pH为13-14,用正己烷再提取后,液相色谱法测定,外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1SN0287一933.2试剂和材料3.2.1正己烷:分析纯。3.2.2三氯甲烷:分析纯。3.2.3盐酸溶液:0.1mol/L,用分析纯试剂配制。3.2.4氢氧化钠溶液:4mol/L,用分析纯试剂配制。3.2.5碳酸钠溶液:100g/L,用分析纯试剂配制。3.2.6乙氧唆标准品:纯度)990,3.2.7乙氧唆标准溶液:准确称取适量的乙氧唆标准品,用正己烷配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2锥形瓶:250mL,具磨口塞。3.3.3振荡器。3.3.4分液漏斗:150mLa3.3.5移液管:50mL,25mL,5mL,3.3.6微量注射器:50pL,3.4测定步骤3.4-1提取与净化称取试样约20g(精确到。.1g)于锥形瓶内,准确加入50mL正己烷和5mL碳酸钠溶液(100g/L),振荡提取20min,过滤。准确吸取25mL正己烷提取液于分液漏斗中,分别用10mL汤mL,5mL盐酸溶液(0.1mol/L)提取3次。合并盐...