ICS67.050B38DB22吉林省地方标准DB22/T2992—2019人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液相色谱串联质谱法Determinationof20pesticidesresiduesincludingthiabendazoleetcinginseng-Ultrahighperformanceliquidchromatography-tademmassspectrometry2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T2992—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学。本标准主要起草人:许煊炜、赵丹、梁爽、孟欣欣、逯洲、张敏、陈颖、朱艳萍、李月茹。DB22/T2992—20191人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液相色谱串联质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于生晒参和红参中噻菌灵、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、涕灭威、克百威、甲萘威、乙霉威、烯酰吗啉、除虫脲、灭幼脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二甲戊灵、氟啶脲、哒螨灵和阿维菌素20种农药及相关化学品残留量的测定。本标准方法检出限及定量限参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品采用乙腈-水均质提取,经氨基柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。4试验条件环境条件温度在18℃~25℃,湿度在25%~75%。5试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。5.1试剂5.1.1水,GB/T6682,一级。5.1.2乙腈(CH3CN,75-05-8)。5.1.3甲醇(CH3OH,67-56-1),色谱纯。5.1.4二氯甲烷(CH2Cl2,75-09-2)。5.1.5甲酸铵(HCOONH4,540-69-2),色谱纯。DB22/T2992—201925.1.6氯化钠(NaCl,7647-14-5)。5.2溶液配制5.2.15mmol/L甲酸铵水溶液,称取0.315g甲酸铵,用水溶解后稀释至1000mL。5.2.2二氯甲烷-甲醇混合液(95+5,V1+V2),950mL二氯甲烷和50mL甲醇充分混匀。5.2.3甲醇-水混合液(50+50,V1+V2),500mL甲醇与500mL水混匀后超声脱气15min。5.3标准...