ICS71.040.40G20DB13河北省地方标准DB13/T2763—2018化肥中游离酸的快速测定方法2018-07-16发布2018-08-16实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2763—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：李克宏、郑冬梅、刘静、张红玲、孟琳、戴丽明、孙耀、张冲、董亚楠、米宁。DB13/T2763—20181化肥中游离酸的快速测定方法1范围本标准规定了用氢氧化钠标准滴定溶液测定硫酸铵、农业用硫酸钾、过磷酸钙中游离酸含量的自动电位滴定法。本标准适用于硫酸铵、农业用硫酸钾、过磷酸钙中游离酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T535硫酸铵GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20406农业用硫酸钾GB/T20413过磷酸钙HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用无二氧化碳蒸馏水溶解试样后，用自动电位滴定仪通过氢氧化钠标准滴定溶液测定游离酸含量。4试剂和材料本标准中所用的试剂和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843规定，所使用水符合GB/T6682规定的三级水。4.1氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）=0.1mol/L。按HG/T2843的规定进行配制和标定。4.2无二氧化碳的水，按照HG/T2843的规定进行处理。5仪器5.1自动电位滴定仪。5.2振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器。6分析步骤同一样品进行平行测定。仪器设置条件应符合表1的规定。DB13/T2763—20182表1仪器设置条件标题参数值类型pH电极水相酸碱电极单位mV滴定剂0.1mol/LNaOH模式酸碱滴定评估模式标准模式阈值*30mV/mL搅拌时间120s预馈液体积*0mL注：*为参考设置条件。6.1试样制备硫酸铵样品制备应符合GB/T535的规定。农业用硫酸钾样品制备应符合GB/T20406的规定。过磷酸钙样品制备应符合GB/T20413的规定。6.2试样测定6.2.1硫酸铵和硫酸钾试样硫酸铵试样称取约10g，硫酸钾试样称取约2g，精确至0.0001g。置于100mL滴定杯中，用50mL不含二氧化碳的水溶解，连接好自动电位滴定装置，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1）滴定至终点。记录滴定体积。（如遇试样难溶解，可适当加热溶解、冷却后转移入滴定杯中再进行滴定。）6.2.2过磷酸钙试样称取试样约5g，精确至0.0001g...
