ICS65.120B25DB37山东省地方标准DB37/T4045.3—2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法Determinationofmainpesticideresiduesandmycotoxininfoddergrass—Part3:Determinationoffumonsinsinfoddergrassbyhigh-performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4045.3—2020I前言DB37/T4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分:——第1部分:饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法;——第2部分:饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法;——第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法。本部分为DB37/T4045的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本部分主要起草人:李增梅、李霞、邓立刚、官帅、陈璐、杨琳琳、王峰恩。DB37/T4045.3—20201饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法警示:整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光),具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中,操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。1范围本标准规定了饲草中伏马毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲草中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的测定。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈-甲酸水溶液提取,经QuEChERS萃取包净化后,氮气吹干,甲醇-水溶液复溶,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。4试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4提取液:量取乙腈(4.3)800mL,加入甲酸(4.2)10mL,用水定容至1000mL。4.5甲醇溶液:量取甲醇(4.1)100mL,加入水100mL,混匀,备用。4.6伏马毒素B1(FB1,C34H59NO15,CAS:116355-83-0)标准溶液:100μ...