ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/T4010—2020含阿胶的食品中阿胶含量的测定方法MethodfordeterminationofEjiaocontentinEjiao-containingfood2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4010—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、东阿阿胶股份有限公司、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:张鸿伟、周祥山、张晓梅、段小波、张峰、郭尚伟、田守生、艾连峰、梁成珠、徐云鹏。本标准系首次发布。DB37/T4010—20201含阿胶的食品中阿胶含量的测定方法1范围本标准规定了含阿胶的食品中阿胶含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于阿胶块、阿胶糕、阿胶粉中阿胶含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的阿胶经三氯乙酸分离提取,胰蛋白酶酶解,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4.1阿胶马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。[中华人民共和国药典2015版一部,第189页]5试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙腈:色谱纯。5.1.2甲酸:色谱纯。5.1.3碳酸氢铵:优级纯。5.1.4三氯乙酸:分析纯。5.1.5丙酮:分析纯。5.1.6胰蛋白酶:序列分析纯。5.2溶液配制DB37/T4010—202025.2.11%碳酸氢氨溶液:称取碳酸氢铵(5.1.3)10.0g,溶于水并稀释至1000mL。5.2.230%三氯乙酸溶液:准确称取三氯乙酸(5.1.4)214.3g,溶于水并稀释至500mL。5.2.31mg/mL胰蛋白酶溶液:称取1mg胰蛋白酶(5.1.6),用1%碳酸氢铵溶液1mL溶解混匀,现用现配。5.2.40.1%甲酸-水溶液:取甲酸(5.1.2)1mL,用水稀释至1000mL。5.2.50.1%甲酸-乙腈溶液:取甲酸(5.1.2)1mL,用乙腈(5.1.1)稀释至1000mL。5.3标准品阿胶(对照药材)。5.4标准储备溶液的配制准确称取阿胶对照药材(5.3)0.10g,用1%碳酸氢铵溶液(5.2.1)超声处理溶解,再用1%碳酸氢铵溶液定容至稀释至50mL,配制成浓度为2.0mg/mL的阿胶标准储备溶液。-20℃以下避光...