ICS67.140X04DB34安徽省地方标准DB34/T2818—2017茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱—串联质谱法ThedeterminationofimidaclothizresiduesinteafreshleavesLC-MS/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2818—2017I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：宋伟、罗继军、韩芳、吕亚宁、胡艳云、丁磊、周典兵、盛旋、郑平。DB34/T2818—20171茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中氯噻啉经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2氯化钠：分析纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。4.6标准品：氯噻啉，纯度大于98％。4.7固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbⅡ/PSA柱，6mL，500mg或相当者。4.8氯噻啉标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存。4.9标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液（4.7），移入100mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃～4℃冰箱保存。4.10标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.8），配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。4.11滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g。DB34/T2818—201725.3旋涡混合器。5.4离心机：8000r/min。5.5固相萃取装置。5.6均质器：10000r/min。。5.7旋转蒸发仪。5.8氮吹浓缩仪。5.9粉碎机。6试样制备与保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。将茶叶放入粉碎机中粉碎，装袋置于干燥状态下保存，并标明标记。7测定步...
