ICS67.050B50浙江省地方标准DB33/T615—2006水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定液相色谱法Determinationoftrimethoprimresiduesinaquaticproduct-Liquidchromatography2006-11-27发布2006-12-27实施浙江省质量技术监督局发布DB33DB33/T615—2006前言本标准附录A为资料性附录。本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质检中心（舟山）。本标准主要起草人：陈雪昌、郑斌、刘士忠。IIDB33/T615—2006水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用碱性二氯甲烷提取，正己烷脱脂，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。4试剂与材料实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。4.1甲氧苄氨嘧啶标准品：纯度﹥98%。4.2正己烷：分析纯。4.3二氯甲烷：分析纯。4.4三乙胺：分析纯。4.5碱性二氯甲烷：每500mL二氯甲烷加三乙胺10mL。4.6甲醇：色谱纯。4.7乙酸：优级纯。4.85%乙酸溶液。4.91%乙酸溶液。4.10氨水：分析纯。4.11氨水甲醇溶液（5+95，V/V）。4.10无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中备用。4.11阳离子固相萃取小柱(60mg/3mL)。4.12甲氧苄氨嘧啶标准储备液：100mg/L，准确称取10mg的标准品于100mL容量瓶中,用1%乙酸溶液溶解并定容，配成标准储备液，浓度为100mg/L。避光4℃冷藏保存，保存期为三个月。4.13甲氧苄氨嘧啶标准工作液：用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.00mg/L，现配现用。5仪器与设备5.1液相色谱仪：配紫外检测器。1DB33/T615—20065.2组织捣碎机。5.3均质机。5.4超声波仪。5.5离心机：4000rpm。5.6旋转蒸发器。5.7固相萃取装置。5.8旋涡混匀器。5.9天平，感量0.01g和0.0001g。6色谱条件6.1色谱柱：ODSC-18，5μm，250mm×4.6mm或同类型号色谱柱。6.2柱温：35℃。6.3流动相：甲醇+0.5%乙酸溶液=25+75（V/V）。6.4流速：0.8mL/min。6.5进样量：...
