中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７９６—２０１１进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狅狀犻犮犪犿犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢建军、王岚、陈捷、焦红、吴映璇、徐娟、叶弘毅、谢玉珊。Ⅰ犛犖／犜２７９６—２０１１进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法１范围本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量检测的气相色谱法检测和液相色谱串联质谱确证方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证。２方法提要样品经乙酸乙酯提取后，通过凝胶色谱（ＧＰＣ）和固相萃取柱（ＳＰＥ）净化，气相色谱外标法定量测定，液相色谱串联质谱确证。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１环己烷。３．２乙酸乙酯：色谱纯。３．３甲醇：色谱纯。３．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。３．５氯化钠。３．６氟啶虫酰胺（ｆｌｏｎｉｃａｍｉｄ）标准物质：纯度大于等于９８．８％，ＣＡＳ编号：１５８０６２６７０；分子式：Ｃ９Ｈ６Ｆ３Ｎ３Ｏ。３．７１．０ｍｇ／ｍＬ氟啶虫酰胺标准储备液：准确称取适量氟啶虫酰胺，用乙酸乙酯配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。该溶液于－１８℃冰箱中保存。３．８１００μｇ／ｍＬ氟啶虫酰胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准中间溶液。该溶液在－１８℃冰箱中保存。３．９氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。３．１０氨基固相萃取柱：２００ｍｇ，３ｍＬ和５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。临用前用２ｍＬ乙酸乙酯活化２次。３．１１ＸＴＲ硅藻土固相萃取柱：３０００ｍｇ，１５ｍＬ，或相当者。３．１２微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。４仪器和设备４．１气相色谱仪：配ＥＣＤ检测器。４．２液相色谱串联质谱仪：配有电喷...
