中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９６—２００８食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狉狔犾犪犿犻犱犲犻狀犳狅狅犱—犐狊狅狋狅狆犲犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：仲维科、李翔、李礼、刘汉霞、陈冬东、雍炜、邱月明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０９６—２００８食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法１范围本标准规定了油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测方法。本标准适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。２测定方法２．１方法提要用水提取试样中的丙烯酰胺，提取液经石墨化碳黑层析柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）检测。２．２试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。２．２．１正己烷：重蒸馏。２．２．２乙酸乙酯：重蒸馏。２．２．３丙烯酰胺标准品：纯度≥９９％。２．２．４（１３Ｃ）标记的丙烯酰胺标准品：１０００ｍｇ／Ｌ。２．２．５丙烯酰胺标准溶液：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（精确至０．１ｍｇ），用水溶解，配制成浓度为１０ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。２．２．６（１３Ｃ）标记的丙烯酰胺标准溶液：移取（１３Ｃ）标记的丙烯酰胺标准品１ｍＬ，用水配制成浓度为１０ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。２．２．７无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内保存。２．２．８石墨化碳黑固相萃取柱：内填石墨化碳黑５００ｍｇ，使用前分别用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水活化。２．２．９溴水：含溴浓度≥３％。２．２．１０氢溴酸：浓度≥４０．０％。２．２．１１玻璃棉。２．２．１２硫代硫酸钠水溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ。２．３仪器和设备２．３．１气相色谱质谱仪，带ＥＩ源。２．３．２旋转蒸发器。２．３．３振荡器。２．３．４冷冻离心机。２．３．５氮吹仪。２．３．６固相提取装置。２．３．７天平（精确到０．００１ｇ）。２．４测定步骤２．４．１提取准确称取已粉碎的样品２０ｇ（精确至１ｍｇ）于...
