中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2319—2009进出口食品中喹氧灵残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狇狌犻狀狅狓狔犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋20090707发布20100116实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:杨方、卢声宇、陈祥明、刘正才、林永辉、李捷、林安清、李波、蓝锦昌、江锦彬。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2319—2009进出口食品中喹氧灵残留量检测方法1范围本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱质谱/质谱的检测方法。本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液乙酸乙酯提取,NH2固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化,液相色谱仪或液相色谱质谱/质谱仪检测及确证,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1正己烷:色谱纯。4.2乙酸乙酯:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4甲醇:色谱纯。4.5环己烷:色谱纯。4.6丙酮:色谱纯。4.7碳酸氢钠。4.8无水硫酸钠:使用前于650℃干燥4h,密封保存。4.9环己烷乙酸乙酯溶液:分别量取50mL环己烷与乙酸乙酯,混匀。4.105%丙酮正己烷溶液:移取5mL丙酮于95mL正己烷中,混匀。4.1150%乙腈水溶液:分别量取50mL乙腈与50mL水,混匀。4.12饱和碳酸氢钠溶液:称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。4.13喹氧灵标准物质(英文名Qui...