SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0197一93出口肉中喳乙醇残留量检验方法Methodfordeterminationofolaquindoxresiduesinmeatforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中喳乙醇残留量检验方法SN0197一93Methodfordeterminationofolaquindoxresiduesinmeatforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口肉中哇乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中唆乙醇残留量的检验。2抽样和制样检验批以不超过2500件商品为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量批量(件)最低抽样数(件)1-2526-100101^250251^-500501-1000001^-25002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一包·从每包中抽取肉样不少于50g,其总量不得少于1kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备将所取原始祥品缩分出。.5kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为试样,并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C;冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993一08一01实施Isx0197一93测定方法3-1方法提要将鸡肉样用乙睛提取,用无水碳酸钾脱水,正己烷洗净。将乙脯层蒸发至千,用甲醉溶解残渣,用液相色谱仪进行测定,外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1乙睛:分析纯.重蒸馏。3.2.2正己烷:分析纯,重蒸馏,用乙腊饱和。3.2.3甲醉:紫外光谱纯。3.2.4助滤剂:Celite545,使用前用甲d$洗涤,烘干。3.2.5无水碳酸钾:分析纯,200C干燥4h。冷却后贮于密封容器中。3.2.6唆乙醉标准品:纯度>99%e3.2.7喳乙醉标准溶液:精确称取喳乙醇标准品10.0mg,以少量水溶解,用甲醉稀释至100mL。取此液50mL,再用甲醉稀释至100mL.此液每毫升含哇乙醉5ug。上述标准溶液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。3.3仪器和设备3.3.1玻璃砂芯漏斗.3.3.2高速匀质器.3.3.3旋转燕发器。3.3.4离心机。3.3.5高效液相色谱仪,配紫外检测器。3.4测定步骤噢乙醉遇光易分解,因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。3.4.,提取称取试样约10g(精确到0.1g)于250mL均质杯中,加入助滤剂1g及乙睛100mL,均质1min,以3000^3500r/min离心5min。将上清液倒入250mL锥形瓶中,...