中华人民共和国国家标准食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法GB/'r7102.2一94Methodfordeterminationofpolarcompoudsinediblevegetableoilsusedinfryingfood1主题内容与适用范围本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。2术语极性组分:极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子(甘油三酸醋)极性较大的一些成分，是甘油三酸酷的热氧化产物(含有酮基、醛基、翔基、过氧化氢基和梭基的甘油三酸醋)热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物(游离脂肪酸、一酸甘油醋和二酸甘油酷)的总称。3原理经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸醋(即经煎炸未改变的油脂)首先被洗脱而流出色谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量(即经煎炸后发生了化学变化的油脂)4试剂4门硅胶(柱层析用):粒度范围60-100目，按下面的方法使其含水量约为5写;置硅胶于160-C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放人500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械震摇1h,密封备用。4.2石油醚(沸程30-60'C)+乙醚洗脱剂:s7+13(v/v)。4.3海砂:通过锻烧和酸洗纯化。4.4io0o铝磷酸乙醇溶液显色剂。4.5高效薄层硅胶G板(无荧光)。5仪器采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25℃以下时，可采用A型(常用)层析柱;超过25'C时，采用带有循环水套的B型柱，见下图。中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施GB/T7102.2一94A型B型6操作步骤6.1样品制备缓缓预热煎炸油样，充分混匀。如有杂质和水分可用滤纸过德除去。用一小烧杯精密称取抽样约2.5g(准确至。.ofg)。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。6.2装柱为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25℃时，采用A型柱，当实验室温度高于25℃时，采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20℃的水导入柱的夹套(如自来水温为20℃左右也可用自来水)以保证柱的温度低于250C,先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃棒搅拌赶掉气泡。在100mL烧杯中称取35g硅胶(4.1)和加入80mL洗脱液(4.2)，用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅胶悬浮起来，缓缓倒入垂直层析柱中...
