SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0191一93出口水果中灭菌丹残留量检验方法Methodfordeterminationoffolpetresiduesinfruitsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中灭菌丹残留量检验方法s50191一93Methodfordeterminationoffolpetresiduesinfruitsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中灭菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。本标准适用于出口苹果中灭菌丹残留量的检验。2抽样和制样2"，检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件)1^25126-1005101-25010251-1500152.3抽样方法按2:2规定的件数，随机逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg,加封后，标明标记并及时送实验室。2.4试样制备分取出部分有代表性苹果样，每个苹果取四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分出1kg左右.置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要苹果中残留的灭菌丹(N一三氯甲硫基邻苯二甲酞亚胺)，采用丙酮提取。二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，乙醚一正己烷(1+1)淋洗。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1丙酮:重蒸馏。3.2.2正己烷:重蒸后收集6869'C馏分。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施ISN0191一933.2.3二氯甲烷:重蒸馏。3.2.4苯:重蒸馏。3.2.5乙醚。3.2.6无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后，贮于密封瓶中备用。3.2.7氯化钠。3.2.8弗罗里硅土(牌号:Fluka):650℃灼烧4h.贮于密封瓶中，使用前夕在130'C烘5h,贮于干燥器内备用。3.2.9灭菌丹标准品:纯度>”%。3.2-10灭菌丹标准溶液:准确称取适量的灭菌丹标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为0.100mg/mL的储备液，根据需要再稀释配制成适用浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2震荡器。3.3.3离心管:具塞50mL.3.3.4微型层析柱:15cmxo.5cm(内径)，带有10mL贮液斗。3.3.5空气(或氮气)流浓缩装置。’3.3.6全玻...
