ISN、中华人民共和国进出口商品检验行业标淮sN0153一92出口水果中马拉硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofmalathionresidueinfruitforexport1992门2一25发布1993一05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中马拉硫磷残留量检验方法0153一92sN储MethodfordeterminationofmalathionresidueinfruitforexportZBX24013-871主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中马拉硫磷残留量的检验。2抽样和制样2-1样本大小每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样。1^-25箱抽1箱;26100箱抽5箱;101-250箱抽10箱;251一1500箱抽15箱。抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少抽5009作为原始样品。原始样品总量不得少于2。。。9。2.2试样的制备将原始样品缩分出1000g，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均匀分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室样品。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人.注:在取样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3.1方法提要以丙酮提取试样中残留的马拉硫磷，用二氯甲烷萃取。萃取液浓缩后，过柱净化。净化液浓缩至适当的体积，用气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯，重蒸馏收集56℃馏分。3.2.2二氯甲烷:分析纯，重蒸馏收集40℃馏分。3.2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h，干燥器中保存。3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L):20g经灼烧的硫酸钠(3.2.3)溶于蒸馏水中，稀释至1000mL,3-2,5盐酸溶液:取50mL分析纯盐酸，用蒸馏水稀释至1000mL,3.2.6吸附剂a.硅镁吸附剂(月桂酸值100^-120,80^-100目):650℃灼烧4h，冷却后用盐酸溶液(3.2.5)浸泡半小时。用蒸馏水洗涤至中性，烘干。用前在140℃烘箱中干燥2h,冷却使用。b层析用氧化铝(中性80-100目):550℃灼烧4h，冷却后用盐酸液(3.2.5)浸泡30min，用蒸中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施IsN0153一92馏水洗涤至中性，烘干。用前在140℃烘箱中干燥2h，冷却后每100g氧化铝加15mL水进行降活。活性炭(层析用，粒度20^-40目):用盐酸溶液(3.2.5)浸泡0.5h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干。用前在140'C烘箱中干燥2h，冷却后使用。3.2-7马拉硫磷:含量大于叩%。3.2.8农药标准溶液的配制:准确称取适量的马拉硫磷(3.2.7)，用二氯甲烷配成浓度为1mg/mL的标准储...
