、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0149一92出口水果中甲蔡威残留量检验方法Methodfordeterminationofcarharylresidueinfruitforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0149一92出口水果中甲蔡威残留量检验方法Methodfordeterminationofcarharylresidueinfruitforexport代替zBx24010-a7主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔中甲蔡威残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中甲蔡威残留量的检验。抽样和制样2-飞检验批以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。2.2样本大小批量，箱最低抽取数，箱，土一00仄口，.1火1-2526-100101-250251-15002-3抽样工具和方法取样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机取样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总重不得少于2000g,2.4试样的制备将所取原始样品去皮去籽，取可食部分，缩分出100og，经组织捣碎机均化后分成二份，装入洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位，取样人。注:在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染和发生任何变化.3测定方法3-1方法提要用二氯甲烷提取试样中农药残留物，经用磷酸分离干扰物质后，进行液相色谱测定。3.2试剂和材料3.2.1二氯甲烷:分析纯。322甲醇:紫外光谱纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993一05一01实施sx0149一923.2.3超纯水:用。.2pm撼膜过滤.3.2.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。3.2.5氛化按:分析纯。3.2.6磷酸:分析纯。3.2.7氯化钱一磷酸溶液:称取5g氯化按于小烧杯内，用蒸馏水榕解并转移至100mL容量瓶中，加入10mL磷酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用二氯甲烷萃取杂质，氯化按一磷酸溶液贮存试剂瓶内备用。3.2.8甲蔡威标准品:纯度大于99%.3.2.9甲蔡威标准贮备溶液(lmg/mL)准确称取。.0100g甲蔡威标准品，放人10mL容量瓶内，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器。3.3.2微量注射器。33.3组织捣碎机。3.3.4震荡器。3.I5旋转蒸发器.3.3.6具塞磨口锥形瓶:250mL,3.3.7分液漏斗:250mL,3.3.8有柄平底瓷皿:150mL,3.4测定步骤3.4.1提取称取捣碎试样5.og于...
