SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0133一92出口粮谷中二嗦磷,倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofdiaginon,fenthionfenitrothion;parathion,phenthoate,EPNresiduesingrainforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中二嗦磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散‘苯硫磷残留量检验方法SN0133一92代替Zsxlo002--ssMethodfordeterminationofdiaginon,fenthion,fenitrothion,parathion,phenthoate,EPNresiduesingrainforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口大米中二嗦磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口大米中二嗦磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过4000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。2.2样本大小1000件及以下取100件;1001-2000件取130件;2001一3000件取150件;3001^-4000件取160件。2.3抽样工具和方法从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品,各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于4kg,2.4实验室样品和试样的制备将取回的原始样品全部磨碎,或通过分样器缩取部分磨碎,全部通过20筛目,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),试样供检验和复验用,试样必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中、必须防止样品受到污染和发生任何变化.3测定方法3}1方法提要用丙酮提取残留农药。加人硫酸钠水溶液,用石油醚萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。32试剂和材料3.2.1石油醚:分析纯,重蒸馏,收集“一75℃馏分。3-2.2丙酮;分析纯,重蒸馏。3.2.3无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993一05一01实施IsN0133一923.2.4硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.2.5内标物标准品:内吸磷、乙硫磷纯度>98y<3.2.6农药标准品:二嘴磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷纯度>98%.3.2.7内标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适当的农药标准品和内标物标准品,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配制...