S\I中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0130-92出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduersinhoneyproductforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法sx0130-92代替ZBB40001-86MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduersinhoneyproductforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2.1检验批以不超过25t为一检验批，同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小每批件数抽样件数50以下550--10010101-50026501,^-1000571000以上7223抽样方法与工具逐件开启，将抽样器缓缓放入，吸取样品，倾入混祥器。将所抽样品混合均匀，装入洁净的广口瓶中作为原始样品。原始样品的总量不少于500g,如遇蜂蜜冻结时，则用单套杆或不锈钢制的抽样器插到底，抽取样品，混匀。2.4试样的制备将原始祥品匀分为两份，装入洁净的容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。注:①有结晶析出的冻结样品，可置于不超过60C的水浴中，待结晶全部溶化后，搅匀.冷却至室温，称试样。②在抽样和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3门方法提要试祥中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取浓硫酸净化，然后用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。I2试剂和材料3.2.1石油醚沸程60-90℃在全玻璃系统上重蒸馏，截取60^-70℃的馏分，经下述气相色谱检测，中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施sN0130-s2符合要求才能使用。取重蒸馏的石油醚300mL，在K-D浓缩器中浓缩至5mL，在应用的气相色谱条件下，注射5pL进行气相色谱测定。无干扰被测物的杂峰。3.2.2丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L):称取2g硫酸钠(3-2-3)溶解于100mL蒸馏水中。3.2-5蒸馏水:取蒸馏水100mL，用lOmL符合规格的石油醚提取在应用的气相色谱条件下，注射5VL进行气相色谱检测，色谱图上应无石油醚以外的杂质峰。3.2.6浓硫酸:优级纯。3.2.7内标物和农药标准品:内标环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于9s%,3.2....
