中华人民共和国国家标准UDC食品添加剂中砷的测定方法GB8450一87Methodfordeterminationofarsenicinfoodadditives本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。1二乙氮荃二硫代甲酸银比色法.1原理在碘化钾和抓化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺一三抓甲烷中或毗r}中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。1.2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为燕馏水或去离子水。1.2.1硝酸(GB626-78)。1.2.2硫酸(GB625-77)。1.2.2.1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。1.2.2.2硫酸(1moi/L)溶液:量取28MI浓硫酸，慢慢加人水中，用水稀释到500MI.1.2.3盐酸(GB622-77)。1.2.4氢氧化钠(GB629-77):20溶液。1.2.51.2.61.2.了1.2.8盐酸中。1.2.91.2.101.2.111.2.121.2.13氧化镁(HG3一1294-80)。硝酸镁(HG3一1077-77):15%溶液，碘化钾(GB1272-77):15%溶液。贮于棕色瓶内(临用前配制)抓化亚锡(GB638-78):40%溶液。称取20g抓化亚锡(SnC12'2H2O)，溶于50ml乙酸铅棉花;将脱脂棉浸于10%乙酸铅(HG3-974-76)溶液中，2h后取出晾干。无砷金属锌(GB2304-80)。三抓甲烷(GB682-78)。毗咙(GB689-78)。吸收液A:称取0.259二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三抓甲烷溶解，加人l.oml三乙醉胺，再用三级甲烷稀释至I而fit.静置后过毖于涂色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.2.14吸收液B:称取0.509二乙氮基二硫代甲酸银，研碎后用毗咤溶解，并用毗咤稀释至loom,.静置后过it于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.2.15怪2.18酚酞(HGB3039-弱):V,N乙醉溶液。-77)，砷标准溶液:称取议13209于硫酸干澡器中干操垒恒重的三氧化二砷(As203)(GB1256溶于5m120%氢氧化钠溶液中‘1溶解后，加人25ml1mol/L硫酸，移人1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.OOml相当于0.100m8砷。临用前取1.0m1，加1mlImol/L中华人民共和国卫生部1981-09-2.批准1988一07一01实施GB8450一87硫酸于1.3l00ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0m1相当于1.0R砷。仪器1.3.1分光光度计。1.3.2测砷装置(见图1)。图11.3.2.11.3.2.2100一150ml锥形瓶(A)(19号标准口)。导气管(B):管口为19号标准口，与锥形...
