ICS13.040-30C52崛8中华人民共和国国家标准GB/T17077一1997车间空气中硫酸二甲醋的溶剂解吸液相色谱测定方法Workplaceair-Determinationofdimethylsulphate-Solventdesorptionliquidchromatographicmethod1997一11一11发布1998一12一01实施国家技术监督局，众中华人民共和国卫生部一’1.GB/'r17077一1997前言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中硫酸二甲酷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:辽宁省劳动卫生职业病防治所。本标准主要起草人:曲宁、聂莉、孟凡利、董惠玉、王国宏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中硫酸二甲醋的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17077一1997Workplaceair-Determinationofdimethylsulphate-Solventdesorptionliquidchromatographicmethod范围本标准规定了溶剂解吸高效液相色谱测定车间空气中硫酸二甲酿浓度的方法。本标准适用于车间空气中硫酸二甲酿浓度的侧定。2原理空气中的硫酸二甲酷用硅胶管采样后，用丙酮解吸，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝墓茵香醚。经ODSC,:柱分离，用紫外检测器检侧。以保留时间定性，峰面积定量.3仪器3.1硅胶管:在长70mm，内径3.5-4.Omm，外径5.5-6.Omm的玻璃管中装人100mg60-8011层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。装管前于120-130℃活化2h,3.2空气采样器:0^-1L/min,3.3恒温水浴箱。3.4具塞试管:lOmL,3.5分液漏斗:250m1。3.6微量注射器:1011。37高效液相色谱仪，紫外检测器。色谱柱:柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱，柱填料:ODSCe(5pm);柱温:55'C，流动相:5+5甲醉;流量:1mL/min;紫外检侧器波长:305nm,4试荆硫酸二甲醋。对硝基苯酚。重燕馏水。丙酮、乙醚、甲醇:重燕馏提纯。Jl‘六尹‘口︺月﹃月﹃月﹃月叼国家技术监仔局1997一11一们批准1998一12一01实施cs/T17077一19974.5氢氧化钠溶液,0.3mol/L,4.6标准溶液:取10mL丙酮加于100mL量瓶中。准确称量.加人10滴硫酸二甲醋，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲醋的质量。加丙酮至刻度，计算lml溶液中硫酸二甲醋的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为。，5.0,30.0,50.0,1o0.0,150.Ol,g/mL的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。5采样在采样现场打开硅胶管，以。2-0.3L/min...
