中华人民共和国国家标准苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准GB14974一94Hygienicstandardfortolerancelimitsofpatulininappleandhawthornproducts1主题内容与适用范围本标准规定了苹果、山植制品中展青霉素限量及检验方法本标准适用于苹果、山植制品及其半成品(原汁、原酱)。2苹果、山植制品中展青.寨最高允许I苹果、山植制品中展青霉素最高允许量见下表。品种指标，kg/kg半成品(原汁、原酱)(100果汁、果酱550果酒毛so箱头(so山植条(饼)簇so3检验方法3.，原理样品中展青霉素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量。3.2试剂3.2.1硅胶GF2s3.2.2薄层色谱展开剂横向:氯仿一丙酮(30:1.5);纵向:甲苯一乙酸乙醋一甲酸(50:15，1),3.2.3展青霉素标准品。3.2.4乙酸乙醋。3.2.51.5%碳酸钠溶液。3.2.6无水硫酸钠。3.2.7三氯甲烷。3.2.8显示剂溶解。.1gMBTH·HCI"H,O3一甲基一2苯并唾哇酮踪水合盐酸盐于20mL蒸馏水中，置于冰箱中保存，每3夭重新配制。3.3仪器一一一一一中华人民共和国1R生部1994一03一18批准1994一09一01实施G$14974一9413门薄层扫描仪。13.2层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准击)。3.3.3玻璃板10cmX10cm,3.3.4紫外光灯。3.4操作方法3.4门提取3.4.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL，置于分液漏斗中，加人等体积的乙酸乙酷，振摇2min,静置分层，重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5mLl.5碳酸钠振摇1min，静置分层后，弃去碳酸钠层，同上步骤再用碳酸钠处理一次。将提取液滤入100mL梨形瓶中，于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干，用少许氯仿清洗瓶壁，浓缩干，加氯仿0.4mL定容，供薄层色谱测定用。3.4.1.2果酱:称取样品25g置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加80mL乙酸乙酷浸泡30min，振荡30min，过滤，取滤液50mL，以下操作同3.4.1.1.3.4-2测定3.4-2.1薄层板的制备:取硅胶GF2115g，加水15ML,涂布10cmX10cm玻璃板上，一次涂成5块，薄层厚度为。.3mm，阴干后，105℃烘烤2h，放入干燥器中备用。3.4.2.2点样:取一块薄板，在距底边和右边10cm处，用微量注射器滴加1.。Pg/ml_的展青霉素标准液10uL，相距左边4cm处滴加10WL样液，在样品点同一垂直线上，距顶端2cm处点20ng的标准液，为位置参考点。3.4.2.3展开横向展开到顶端后取出挥干，进行纵向展开，至顶端后，取出挥干，在254nm紫外灯下观察，出现黑色吸收点则样品为阳性。进行扫描定量测定。3.4.2.4薄层色谱扫描测定仪器操作条件:测定波长270nm;参考波...
