中华人民共和国国家标准橡胶中硫化物型硫含量的测定碘量法GB/T15252一94Rubber-Determinationofsulfidesulfurcontent-lodometricmethod本标准等效采用国际标准ISO8054-1988(混炼胶或硫化胶—硫化物型硫含量的测定—碘量法》01主肠内容与适用范围本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括夭然胶)。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理试料经丙酮抽提后，用盆酸和乙酸混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙酸锡缓冲溶液吸收，生成的硫化福用碘量滴定法测定。4试荆和材料分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T686),4.2乙酸福缓冲溶液:溶解25g二水合乙酸福(HG/T3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸(GB/T676)，并用燕馏水稀释至1000mL,体积盐酸(GB/T622),5体积冰乙酸(GB/T676)和1体积水混合。盐酸一乙酸混合液:将1」表面活化剂溶液，p=20g/L;溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂)于100mL水中。碘溶液，·(合Id-0.025mol/L,称取6.5g碘(GB/T675)及20g碘化钾(GB/T1272)溶于434.44.5100mL水中，稀释至1000mL,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaES,00=0.05m01/L，按GB/T601进行配制和标定。4.了淀粉溶液，p=10g/L,4.8甘油。4.9纯氮气。4.10滤纸。5仪器所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置1见旦旦兰二兰竺二一国家技术监督局1994一09一24批准1995一08一01实施GB/T15252一94移液管:2mL,25mL,滴定管:50mL,硫化物型硫测定装置:见图。5253541一气体洗涤瓶，内装乙酸福缓冲溶液;2一分液漏斗泊一连接器4-冷凝管;5一减速接合器汤一锥形瓶，内放试料书7一接收器;8-吸收瓶，内装乙酸锡缓冲溶液,9一气体洗涤瓶，内装乙酸锡缓冲溶液6分析步骤称取剪成约1mm'的颗粒试样。.5^-2.0g,精确至0.0001g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4h，取出试料，于70℃烘箱中干燥15min,将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100mL乙酸福缓冲溶液和2mL表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶(1和9)中深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸一乙酸混合液慢慢从分液漏斗(2)加人到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸30^-40min，终止...
