中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法GB12094-89Methodfordeterminationofsulfurdioxidecontentinstarchesandderivedproducts本标准参照采用国际标准ISO5379-1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法))o主题内容与适用范围本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。本标准适用于淀粉及其衍生物样品。术语二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表3原理将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氯氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的。4.1氮气:尤氧。4.2过氧化氢溶液:9一log/L。将30%(。/。)的过氧化氢30mL，倒人1ooomL容9瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制。4.3盐酸:量取Pz。为1.19g;mL的浓盐酸150mL倒入1ooomL容量瓶，加水至刻度。4.4澳酚蓝指示剂溶液:将100mg的嗅酚蓝溶于ioomL、20%(ITIV)乙醇溶液中。4.5氢氧化钠标准溶液:约mmol/L。4.6氢氧化钠标准溶液:约。.01.ol/L。4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到。4.7碘标准溶液:约0.01mol/L。4.8淀粉溶液:5g%L，将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加人20g氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。4.9焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(KZS20s)和0.20g乙三胺四乙酸二氢钠(Na2H2EDTA)溶于水中，并定量地倒人1ooomL容量瓶、加水至刻度，充分混合。5仪器5.1容墩瓶:容量为1ooomL。5.2吸管:容量分别为0.1.1、2、3、5和20mL。国家技术监督局1989一12一29批准1990一08一01实施GB12094-a95.6滴定管:容量分别为10,25和50m1。分析天平。磁力搅拌器:带有有效的加热器、适用于烧瓶A(见5.6)0雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。民口j母.翻.‘.‘口吸呀云甘雾状仪5.6.1仪器的组成A:圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插人一温度计;B:竖式冷凝器，固定于烧瓶A上，C:分液漏斗，IM定于烧瓶A上;D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处;E和E‘:串连的二个起泡器，与冷凝器B相接;F:温度计。测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A...
