中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5170—2019出口动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的测定Determinationofadrenalineandnoradrenalineinanimal-originfoodstuffsforexport2019-10-25发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050C53ISN/T5170—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国武汉海关、武汉食品化妆品检验所、湖北省食品质量安全监督检验研究院。本标准主要起草人:江小明、王鹏、叶诚、江丰、陈丹、赵晓亚、王晗、罗静、王振华、詹承勇。1SN/T5170—2019出口动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的测定1范围本标准规定了出口动物源食品中肾上腺素、去甲肾上腺素残留量的液相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、牛奶、鸡蛋中肾上腺素、去甲肾上腺素残留量的测定,其他食品也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋中肾上腺素和去甲肾上腺素经焦性没食子酸-乙二胺四乙酸二钠溶液提取,三氯甲烷去蛋白,乙腈饱和正己烷溶液除脂;牛奶用高氯酸溶液提取。试样用阳离子固相萃取小柱净化后,经液相色谱仪测定,基质添加标准曲线外标法定量,阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪进行定性确证。4试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。4.2乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯。4.3甲酸(HCOOH,CAS号:64-18-6):色谱纯。4.4正己烷(C6H14,CAS号:110-54-3)。4.5三氯甲烷(CHCl3,CAS号:67-66-3)。4.6磷酸(H3PO4,CAS号:7664-38-2)。4.7高氯酸(HClO4,CAS号:7601-90-3):含量70%~72%。4.8磷酸二氢钾(KH2PO4,CAS号:7778-77-0)。4.9乙酸铵(CH3COONH4,CAS号:631-61-8)。4.10焦性没食子酸(C6H6O3,CAS号:87-66-1)。4.11乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8,CAS号:139-33-3)。4.12肾上腺素标准物质(C9H13O3N,CAS号:51-42-3):纯度大于等于95%。4.13去甲肾上腺素标准物质(C8H11NO3,CAS号:51-41-2):纯度大于等于95%。4.14高氯酸溶液(pH=2.0±0.2):吸取约0.4mL高...