中华人民共和国国家标准化妆品卫生化学标准检验方法铅UDC668.58:543.062GB7917.3一87StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsLead1火焰原子吸收分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4PPm.1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,荃态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。1.2样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。1.3试荆1.3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:所有试剂配制及分析步熟中所用的水均为此水.1.3.2硝酸(密度1.42哪ml):优级纯。1.3.3高抓酸(70%^-72%):优级纯。1.3.4过氧化氢(30%):优级纯。1.3.5硝酸(1-1-1),1.3.6混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合。1.3.7铅标准溶液1.3.7.1称取纯度为99.99%的金属铅1.OOOg,加入20m1(1十1)硝暇(1.3.5),加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液Iml相当于1.OOmg铅。1.3.7.2移取铅标准液(1.3.7.1)10.Oml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3.5),用水稀释至刻度,此溶液lml相当于Mpg铅。1.3.7.3移取铅标准液(1.3.7.2)10.Oml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液lml相当于10.Oug铅。1.3.8MIBK(甲基异丁基酮):分析纯。1.3.9盐酸(7N):取30m1盐酸(密度1.19g/mU,加水至50ml.1.3-10BTB(澳庸香草酚蓝)(0.10a):称取100mgBTB,溶于50m195%乙醉溶液,加水至100m1,1.3.11柠檬酸按(25肠):必要时用DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。1.3.12氢氧化按(1+I):优级纯.1.3.13’硫酸按(40%):必要时,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。1.3.14DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%).~‘一一一一细一一中华人民共和国卫生部1987一。5一28批准1987一1。一01实施GB7917。3一871.3.15APDCIP比咯烷二硫代甲酸钱)(2a).1.3.16柠檬酸(20%):必要时用APDC(1.3.15)和MIBK(1.3.8)萃取除铅.1.4仪器1.4.1原子吸收分光光度计及其配件。1.4.2离心机。1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1.4.4比色管:lOml及25ml.1.4.5分液漏斗:IOOml.1.4.6瓷柑锅:50m101.车了箱形电炉。1·5分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1湿式消解法称取约1.00-2.OOg试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醉等有机溶剂的化妆品,先...