中华人民共和国国家标准Gs/'r14941一94食品中脱氢乙酸的测定方法Methodfordeterminationofdehydroaceticacidinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法。本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定。本方法最低检出量果汁为。.0020g/kg,腐乳、酱菜为0.0080g/kg,2原理样品酸化后.脱氢乙酸用乙醚提取浓缩，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。3试剂除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。或相应纯度水。3.1乙醚:重蒸3.2丙酮:重蒸。3.3无水硫酸钠。3.4饱和氯化钠溶液。3.5log/L碳酸氢钠溶液。3.610%(v/v)硫酸。3.7脱氢乙酸标准溶液:精密称取脱氢乙酸标准品50mg，加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀释至每毫升相当于100,200,300,400,500,800Kg脱氢乙酸。4仪器4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。4.2KD浓缩器。5操作方法51提取果汁:称取20g事先均匀化的样品于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液,1ml_硫酸酸化，摇匀，分别以50,30,30mL乙醚提取三次，每次2min。弃去水层，合并乙醚层于另一250ml_分液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min。在KD浓缩器上以50℃浓缩至近干，用吹氮气除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。腐乳、酱菜:称取5g事先均匀的样品于100mL具塞试管中，加10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施Gs/T14941一94节成酸性，用50,30,30rnL乙醚提取三次(腐乳提取时不要剧烈震荡以防乳化)，用吸管转移乙醚于250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50,50mL碳酸氢钠溶液提取两次，每次2min。水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加入氯化钠至饱和，用50,30,30mL乙醚提取三次，合并乙醚层于250mL分液漏斗中。用滤纸除去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min，在KD浓缩器上以50℃水浴浓缩至近干，用吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供色谱测定。5.2色谱条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2.0m内涂5%DEGS+1%H3PO。固定液的60^-80目Chro-mosorbWAWDMCS,柱温1650C，进样口、检测器温度220`C,5.2.2气流条件:氢气50mL/min;空气500mL/min;氮气40mL/min,5.3测定进样2pL标准系列中各浓度标准使用液于色谱仪中，测定不同浓度脱氢乙酸的峰高，以浓度为横...
