Ge/T16341一1996前言本标准采用国内外先进技术及方法。本标准从发布之日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。本标准主要起草人:李槐春、李青、金秀华、方赤光。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标淮Gs/T16341一1996食品中五氯硝基苯残留量的测定Determinationofquintozeneresiduesinfoods范围本标准规定了食品中五氯硝基笨残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定原理样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器iRI定，与标准系列比较定量试剂11正己烷:重蒸馏3.2丙酮正己烷(1+9)}13无水硫酸钠3·4牛。9/1-氯化钠水溶液15五氯硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基笨0.0100g，用正己烷溶解，转入100m工，容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100ug/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1yg/mL的标准中{旬液3.6五氯硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为。.005,0.010,0.050,0.100,0.150tag/mL系列标准使用液3.7载体:ChromsorbWAW80^-100目。3.8fN1定液:OV-17和QF-14仪器4门气相色谱仪.具电子捕获检测器4.2组织捣碎机4.3离心机4.4高速分散器45小IV粉碎机。46硅镁吸附剂预处理小柱(见图1),4.710lei微量注射器，4.Sx.D浓缩器的梨形瓶中华人民共和国卫生部1996一06-19批准1996一09一01实施GB/T16341一1996I了上射器2一预处理小往图15分析步骏5门提取5.1.1粮食称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中.加20mL正己烷.高速分散器(10000r/min、分散4min·离心(2000r/min)5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5ml,正己烷，按上法再提取一遍将提取液合并，定容至25.0m工。5.1.2蔬菜取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的匀浆，置于50ml离心管中，加5mL正己烷提取.在高速分散器(10000r/min)分散4mm.离心(2000r/min)5min·将提取液移人10mL容量瓶中，向离心管中再加3ml正己烷提取.合并两次提取液，定容至10.0ml5.2净化5.2.1预处理柱的净化处理:先用1ml丙酮正己烷(1+9)分两次淋洗预处理柱，再用1ml.正己烷分两次淋洗该柱.弃去淋洗液5.2.2将提取液5ml过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮一正己烷(1+9)1ml分3次淋洗该柱.淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至Iml.备用。5.3气相色谱参考条件5二3‘1汽化室〔进样口...
