中华人民共和国国家标准稻谷中三环哇残留量测定方法GB/T14929.9一94Methodfordeterminationoftricyclazoleresidueinrice1主题内容与适用范围本标准规定了稻谷中三环哇的残留量测定。本标准适用于稻谷中三环哇的残留量测定。本方法最低检出限为10ng.2原理三环哇经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3仪器3.1带有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2小型电动粉碎机。3.3旋转蒸发器。3.4250mL索氏抽提器。3.5500w电热套。I6全玻璃蒸馏装置。3.71.5cm(内径)X25cm玻璃层析柱。3.8小型电动出糙机。4试剂乙酸乙酷(分析纯，重蒸)。二氯甲烷(分析纯，重蒸)。甲醇(分析纯，重蒸)。丙酮(分析纯，重蒸)。中性氧化铝100-200目(430℃活化6h，用前于130`C烘4h，加8%水脱活)。无水硫酸钠(分析纯，150`C烘4h),99.8%三环哇纯品。弓.备nZ﹄qJ月q二口户01口1:‘‘，:月﹃月q浦q月勺月，月q月勺5.1操作方法提取和纯化5.1.1样品(米25g,稻壳12.5妒分别用滤纸包装放人索氏抽提器，加100mL乙酸乙醋浸泡过夜后抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施GB/T14929.9一945.1.2纯化柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠,10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mLX2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷一甲醇(99e1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3-5mL，待测。5.2色谱条件5.2.1色谱柱:4mm(外径)X1m玻璃柱，内装涂演10oPEG的ChromosorbW-HP80100目，担体。5.2.2温度:柱温228'C;汽化室245'C;检测室230'C。5.2.3气流(mL/min);氮气57;氢气68;空气120,5.2.4记录纸走速:4mm/min,5.2.5保留时间:在上述条件下三环哇的保留时间为7min36so53测定用外标法定量，先制备系列浓度三环哩标准曲线，使峰的响应呈线性关系。标准溶液:精确称取三环哇纯品2mg，用丙酮配成2X10-'g/mL的工作液，找出适合祥品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环哇标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环哇的含量。6计算X=式中:X—样品中三环哇含量，mg/kg;h2—样品的峰高,mm;h,—标准样品的峰高,mm;A—进入的标样中三环哇含量，tag;V,—丙酮定容体积,mL;V,—进入样品的体积,KL;爪—样品质量，...
