GB12388—1990中华人民共和国国家标准食物中维生素A和维生素E的测定方法MethodfordeterminationofretinolandtocopherolinfoodsGB/T12388—19901主题内容与适用范围本标准规定了用高效液相色谱法测定食物中维生素A和维生素E。本标准适用于食物中维生素A和维生素E的测定。第一篇高效液相色谱法2原理样品中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C2n反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。最小检出量分别为VA：0.8ng，α-B：91.8ng：γ-E：36.6ng：δ-E：20.6ng。3试剂实验用水为蒸馏水。试剂不加说明为分析纯。3．1无水乙醚：不含有过氧化物。3．1．1过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。该醚需处理后使用。3．1．2去除过氧化物的方法：熏蒸乙醚时，瓶中放入纯铁丝或铁末少许，弃去10%蒸馏水和10%残留液。3．2无水乙醇：不得含有醛类物质。3．2．1检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加入少量乙醛，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。3．2．2脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中，取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50mL。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。3．3无水硫酸钠。3．4甲醇：重蒸后使用。3．5重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。3．610%抗坏血酸溶液（m/V）：临用前配制。3．71：1氢氧化钾溶液。3．810%氢氧化钠溶液（m/V）。3．95%硝酸银溶液（m/V）。中华人民共和国卫生部1990—03—19批准1990—12—01实施中华人民共和国卫生部1990—03—19批准1990—12—01实施GB12388—19903．10银氨溶液：加氨水至5%硝酸银溶液中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加10%氢氧化钠溶液数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。3．11维生素A标准液：视黄醇（纯度85%）或视黄醇乙酸酯（纯度90%）经皂化处理后使用，用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。3．12维生素E标准液：α-生育酚（纯度95%），γ-生育酚（纯度95%），δ-生育酚（纯度95%）。用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg。临用前用紫外分光光度法分...
